Determination of aroma components of pineapple bySPME coupled with GC-MSTAO Chen1 ,2, WANG Dao-ping1, YANG Xiao-sheng1, Yu Yue-sheng2(1. The Key Laboratory of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province and Chinese Academy of Sciences,Guiyang 550002, China; 2. Qiannan Medical College for Nationalities ,Duyun 558000 ,China)【Abstract】Objective:Aroma components of Pineapple were investigated. Method:Aroma components in pineapple were determined and analyzed by solid-phase microextraction(SPME) coupled with gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) method.Result:22 components were identified in Pineapple, and the main constituents are octanic acid methyl ester(27.48%), methyl caproate(23.48%) and Alpha-copaene(5.98%). Conclusion:Main aroma components from extract of pineapple are esters and olefins.
【Key words】 Pineapple; Aroma Components; SPME; GC/MS
菠萝学名凤梨,是一种热带水果,原产于南美洲,后从巴西传入我国。我国菠萝产区主要分布在台湾、海南、广西、广东、福建、云南等地区 [1]。香气是菠萝果实质量评价的重要指标之一。目前国内外已有一些学者对菠萝的香气成分进行了研究。但采用SPME与GC/MS联用的方法未见报道。固相微萃取是最近几年才发展并较为广泛使用的较先进一种新的成分分析方法[2],具有选择性好、样品用量少、无溶剂、操作简单、快速等特点。本实验采用SPME技术,经GC-MS联用仪进行菠萝中的香气成分分析,建立菠萝香气成分的快速分析方法,为阐明香气的组成和品质评估提供科学实验依据。
1 材料与方法
1.1 材料 菠萝(产于云南昆明)购于贵州省贵阳市沃尔玛超市(2009年3月)。
1.2 仪器设备 手动SPME进样器,100μmPDMS萃取纤维头。HP6890/5975C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。
1.3 固相微萃取样品制备 先将固相微萃取纤维头在气相色谱进样口老化,老化温度250℃,老化时间10 min。称取新鲜菠萝10 g切碎置于50 ml干净锥形瓶中,用封□膜封好瓶口。10 min后插入100 μmPDMS萃取纤维头,于室温下取样30 min,然后放在气质联用仪上进行脱附分析。
1.4 气相色谱条件 色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温45℃(保留2 min),以3.5℃/min升温至220℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml/min;进样量1 μl;分流比20∶1 。
1.5 质谱检测条件 离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1 037 V;接口温度280℃;质量范围30~550 amu。
2 结果与分析
菠萝样品经GC/MS分析后得到总离子图(见图1)。对相似度(probability)大于88%的组分经计算机谱库检索以及与标准图谱对照,鉴定出22种化学成分(见表1),占总峰面值的91.5%,它们主要成分是酯类,含量较高的有辛酸甲酯(27.48%),己酸甲酯(23.48%)。还有八个是分子式为C15H24的异构体。表1 菠萝香气GC-MS测定结果
本实验采用固相微萃取的方法,经GC/MS联用仪分析,测出菠萝中的香气成分。小分子直链脂肪酸甲酯和系列烯烃微量挥发性成分构成了波罗的香气成分。可以将辛酸甲酯和己酸甲酯为主的酯类成分和烯烃(分子式为C15H24的异构体)成分作为香气品质评价的指标性成分。
【参考文献】
[1] 纵伟,李春艳,张文叶,等.超高压处理前后菠萝香气的变化[J].食品科技,2007,( 3):67-71.
[2] 陈艳,薛小娟,朱宏. 固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析蓼实挥发性成分[J].植物研究,2008,28(6):771-774.