HPLC determination of Tanshinone Ⅱ A in taohongqianliekang pill
Ding guang jun
（Shangqiushi the first people’s hospital shangqiushi 476000）
【ABSTACTCT】Objective: To establish a HPLC method to determination of Tanshinone Ⅱ A in taohongqianliekang pill. Method: The chromatographic system consisted of C18 column,using methanol -waters(75：25) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 270 nm,the flow rate was 0.6ml•min-1 .Results: The Tanshinone Ⅱ A have a good tincar rolatim in the range of 17.2~154.8μｇ（r=0.9998）,the average recovery was 98.48% and RSD=1.02%（n=6）. Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of taohongqianliekang pill.
【KEY WORDS】Tanshinone Ⅱ A; HPLC; Determination
桃红前列康丸是由桃仁、红花、延胡索、泽兰、丹参等药材加工制成的医院制剂，具有解毒化瘀，通淋止疼之功效，主治前列腺炎，前列腺增生。 [1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。丹参为方中主药，丹参酮ⅡA是丹参的主要有效成分[2]，本文以丹参酮ⅡA为指标成分，建立了桃红前列康丸中丹参酮ⅡA的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器
1.2 试药
丹参酮ⅡA对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110766-200518）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。桃红前列康丸(由市中医院提供，批号：100325、100514、100928)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm)
流动相：甲醇—水（75：25）为流动相[3]；流速0.6ml•min-1；检测波长270nm；进样量5μl；理论板数应不低于2000。
2.2 线性关系考察
取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样1、3、5、7、9μl，记录丹参酮ⅡA峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=7.099X+2.029 r=0.9998。结果表明，丹参酮ⅡA对照品进样量在17.2~154.8μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3 对照品溶液的制备
取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取本品约10.0g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺丹参的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5 干扰试验
取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各5μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。
A 对照品溶液
B供试品溶液
C阴性对照溶液
图1高效液相色谱图
2.6 精密度试验
取同一对照品溶液，重复进样5次，每次5μl，记录峰面积，RSD=0.84%(n=5)，表明精密度良好。
2.7 稳定性试验
取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=0.92%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。
2.8 加样回收率试验
称取6份已知含量为0.01449mg/g的样品约6.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，另分别精密量取对照品溶液5.00ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
称样量
（g） 样品中丹参酮ⅡA的含量
（mg） 对照品加入量
（mg） 测得丹参酮ⅡA的含量
（mg） 回收率
（%） 平均回收率
（%） RSD
（%）
5.9723
6.0103
6.0014
5.8326
5.8847
5.9214 0.08654
0.08709
0.08696
0.08451
0.08527
0.08580 0.08600
0.08600
0.08600
0.08600
0.08600
0.08600 0.1719
0.1708
0.1727
0.1691
0.1694
0.1704 99.29
97.37
99.71
98.32
97.84
98.37
98.48
1.02
2.8 样品测定
取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样5μl，按外标法计算丹参酮ⅡA的含量，结果见表2。
表2 3批样品中丹参酮ⅡA的含量
样品批号 100325 100514 100928
样品含量（mg/g） 0.01449 0.01487 0.01428
3 讨论
本方法操作简便，具有较强的专属性，回收率好，能够更有效的控制该制剂质量的质量。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2] 王湛. HPLC测定调经活血片中丹参的含量 [J].中外医学研究.2010.08（22）：68-69
[3] 中国药典[S].2010年版.一部.70-71 (责任编辑：南粤论文中心)转贴于南粤论文中心: http://www.nylw.net(南粤论文中心__代写代发论文_毕业论文带写_广州职称论文代发_广州论文网）
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HPLC法测定桃红前列康丸中丹参酮ⅡA的含量
来源：网络(转载) 作者：丁广军 发表于：2011-11-06 13:02 点击：次
【关健词】丹参酮ⅡA；高效液相色谱法；含量测定
目的：建立HPLC法测定桃红前列康丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱，甲醇—水（75：25）为流动相；流速0.6ml•min-1；检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA在17.2~154.8μｇ范围内线性关系良好（r=0.9998），平均回收率为98.48%，RSD=1.02%（n=
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