中图分类号：X712 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）01-0033-05
　　Changes of Components and Dissolution Performance of Wheat Straw after Pretreated with Different Methods
　　YU Ji，YE Ju-di，LI Xiao-bao，ZHAI Shu-jin，SU Meng，YAN Wei，HONG Jian-guo
　　（School of Chemical Engineering， Nanjing Forestry University，Nanjing 210037， China）
　　Abstract： Wheat straw was pretreated in solution of sodium hydroxide， sulphuric acid and 1，2-ethylenediamine. The changes of components and structure of different solution were investigated. The change of crystallinity was characterized by X-ray diffraction. Results showed that wheat straw pretreated in solution of sodium hydroxide-sulphuric acid had the most decrease of crystallinity. Pretreated wheat straw can dissolve in NaOH/urea/thiourea aqueous solution. The dissolving property of wheat straw pretreated was compared. Results showed that wheat straw pretreated in solution of sodium hydroxide-sulphuric acid had the best ability of dissolution.
　　Key words： wheat straw； pretreatment； components； dissolution performance
　　收稿日期：2013-05-10
　　基金项目：国家公益性行业（林业）科研专项（201204803）；江苏高校优势学科建设工程资助项目
　　作者简介：虞 霁（1987-），男，江苏丹阳人，在读硕士研究生，研究方向为废弃物处理与资源化利用，（电话）15380924672（电子信箱）
　　yixuan_yu1127@hotmail.com；通讯作者，洪建国，男，教授，博士生导师，主要从事废弃物资源化利用研究，（电子信箱）hjgnj@yahoo.com.cn。
　　作为自然界中含量丰富的可再生资源，木质纤维的研究和应用长期以来受到研究者广泛的关注。木质纤维主要由纤维素、半纤维素和木质素三部分组成。然而，由于分子间与分子内氢键的大量存在，并且具有晶区和非晶区共存的复杂结构，木质纤维很难溶于水和普通的有机溶剂，这大大限制了木质纤维的工业应用[1]。氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液体系被认为是纤维素的良好溶剂，具有溶解性能稳定和溶剂易回收的优点，因此，可以将氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液体系应用于木质纤维的溶解上[2，3]。但是，由于木质纤维的复杂结构，使得纤维素、半纤维素、木质素之间的连接很难被打破，不易被溶剂所触及，因此，需要在溶解之前进行一定的预处理。木质纤维的预处理方法主要有物理法、化学法和生物法。物理法主要是机械粉碎，可通过切、碾、磨等工艺使生物质原料的粒度变小，增加和试剂接触的表面积，除此之外，还包括高能电子辐射处理、微波和超声波处理、蒸汽爆破技术等[4]。化学法主要包括氢氧化钠溶液润胀、稀酸预处理、液氨预处理等[5]。生物法是利用分解木质素的微生物除去木质素以解除其对纤维素的包裹作用，能耗低，操作简单，不污染环境，但其处理周期长，效率不高[6]。因此，采用乙二胺、氢氧化钠和硫酸等对麦草进行预处理，研究了预处理后麦草组分和结构变化及预处理对麦草在氢氧化钠/硫脲/尿素/水溶液体系中溶解性能的影响，以期提高麦草的处理效率。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　麦草（来自安徽泗县，粉碎后过100目筛，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干后备用。麦草的总纤维素含量58.57%，木质素含量30.98%，灰分含量10.45%）；氢氧化钠、无水乙二胺、硫酸、硫脲、尿素等均为分析纯。
　　D/max 2500型X射线衍射仪（采用CuKα射线，Ni滤波，λ=1.540 56×10-10m，扫描范围2θ=6.0°～40.0°）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 麦草的预处理
　　1）氢氧化钠处理法。20 g麦草在200 g质量分数为5%的氢氧化钠溶液中室温搅拌24 h后，用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干，计算损失率，备用。

    　损失率=
　　■×100%
　　2）乙二胺处理法。20 g麦草在200 g质量分数为75%的乙二胺中室温搅拌4 h，用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干，计算损失率，备用。
　　3）硫酸处理法。20 g麦草加入到100 g一定质量分数的硫酸溶液中，煮至沸腾后一定时间，然后用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干，计算损失率，备用。
　　4）氢氧化钠-硫酸处理法。20 g麦草在200 g质量分数为5%的氢氧化钠溶液中室温搅拌24 h后，用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干，加入到100 g质量分数为1%的硫酸溶液中煮至沸腾后一定时间，用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干，计算损失率，备用。
　　5）微波处理法。20 g麦草加入到装有155 g水的烧杯中，进行微波处理一定时间后，加入氢氧化钠、尿素、硫脲进行溶解。
　　6）超声波处理法。20 g麦草加入到装有155 g水的烧杯中，将烧杯放入超声仪中处理一定时间后，加入氢氧化钠、尿素、硫脲进行溶解。
　　1.2.2 麦草的溶解 将2 g处理后的麦草和200 g氢氧化钠/尿素/硫脲/水（质量比为8.0∶6.5∶8.0∶77.5）的溶液置于冰箱中预冷冻15 min，加入锥形瓶中混合均匀，置于-6 ℃恒温循环器中搅拌3 h后离心分离，上清液用大量去离子水将纤维素析出，残渣部分用大量去离子水洗涤至中性，在105 ℃鼓风干燥箱中烘干并称重，得到残渣质量。计算残渣的质量占未处理前麦草质量的比例并分析[7]。
　　残渣的剩余率=■×100%
　　1.2.3 分析方法 总纤维素采用GB/T 2677.10-1995中的方法测定，木质素采用GB/T 2677.8-1994中的方法测定，灰分采用GB/T 2677.3-1993中的方法测定，X射线衍射：D/max 2500型X射线衍射仪（采用CuKα射线，Ni滤波，λ=1.540 56×10-10m，扫描范围2θ=6.0°～40.0°）。
　　2 结果与分析
　　2.1 不同预处理方法对麦草组分的影响
　　2.1.1 碱处理对麦草组分的影响 麦草中总纤维素、木质素以及灰分的质量分数的变化可以反映出其组分的变化。采用5%NaOH和75%乙二胺作为碱处理剂，考察氢氧化钠与乙二胺对麦草组分的影响。碱处理前后麦草各组分的质量分数见表1。由表1可知，通过对未预处理的麦草与碱处理后麦草中总纤维素、木质素以及灰分质量分数的比较发现，碱处理后的麦草总纤维素的质量分数大大提高，而木质素与灰分的质量分数则下降。这是因为碱处理可以有效地去除秸秆外层的果胶、蜡质等物质，而且木质素溶于碱，使得木质素的质量分数降低，同时碱处理可以去除一部分灰分，所以总纤维素的质量分数明显增加。 (责任编辑：南粤论文中心)转贴于南粤论文中心: http://www.nylw.net(代写代发论文_毕业论文带写_广州职称论文代发_广州论文网）