苹果系蔷薇科苹果属,是一种常见水果。苹果花[1]、皮[2]、苹果香气成分[3-6]研究,以及苹果籽出油率[7]、苹果籽油中甾醇的分离纯化及抑菌活性的研究[8]已有报道,未见有苹果籽挥发性成分的报道。为此本实验采用GC-MS联用仪对苹果籽的挥发性成分进行分析,为苹果籽的综合利用提供科学实验依据。
1 材料与方法
1.1 材料 苹果(产于陕西白水)购于贵州省贵阳市沃尔玛超市(2009年3月)。
1.2 仪器及设备 HP6890/5975C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。
1.3 样品制备 苹果籽从苹果中剥离后,用粉碎机粉碎。取60 g装入2 000 ml圆底烧瓶中,加入1 000 ml蒸馏水和1 ml环己烷(吸附挥发性成分)加热,回流冷凝8 h,冷却密封静置30 min。用分液漏斗分出环己烷,取1 μl环己烷送入气质联用仪上进行脱附分析。
1.4 气相色谱条件 色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温45℃(保留2 min),以3.5℃/min升温至220℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml/min;进样量1 μl;分流比20:1 。
1.5 质谱检测条件 离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1 037 V;接口温度280℃;质量范围30~550 amu。
2 结果
苹果籽样品经GC/MS分析后得到总离子图(见图1)。对相似度(probability)大于85%的组分经计算机谱库检索以及与标准图谱对照,鉴定出13种化学成分(见表1),占总峰面值的95.22%。苹果籽的挥发性成分由有机酸、烯烃、烷烃、醛、酚多种物质组成,含量较高的物质是亚油酸(73.836%),十六酸(11.819%)。图1 苹果籽GC/MS总离子图表1 苹果籽挥发性成分GC-MS测定结果
3 讨论
苹果籽粉碎后有浓郁的苦杏仁味,经GC-MS测定共鉴定出13种成分,其亚油酸含量高达73.836%。亚油酸是人体不能合成,或是合成的量远不能满足需要的脂肪酸,由于亚油酸能降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化而倍受重视。本实验数据为苹果籽的开发利用提供依据。为拓宽苹果籽有效成分的药效作用,笔者使用苹果籽水提物对铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希氏菌、伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、藤黄微球菌作抑菌实验,结果对以上细菌均无抑制作用。而仇农学等[8]对苹果籽油中的植物甾醇进行纯化,发现其甾醇对金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有很好的抑制作用,对大肠杆菌及蜡样芽孢杆菌有抑制作用,对黑曲霉没有抑制作用。其原因有待进一步的研究。
【参考文献】
1] 陈欣,黄元帅.苹果花中挥发性成份的 GC/ MS分析 [J].南通职业大学学报,2003,17(2):68.
[2] 唐振兴,石陆娥.苹果皮开发利用研究进展[J].四川农业科技,2006,(3):41.
[3] 赵胜亭,齐伟,徐顺利. 烟台富士苹果香气成分的气相色谱质谱测定[J].安徽农业科学,2005, 33 (4):632-633.
[4] 魏玉梅,周围 ,毕阳.顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析花牛苹果中的香气成分[J]. 甘肃农业大学学报,2008,42(4):135-139.
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[7] 吴茂玉,葛邦国,崔春红,等.苹果籽油研究进展[J] .中国科技信息,2008,(22):88-91.
[8] 仇农学,刘海霞,赵雁武.苹果籽油中甾醇物质的分离纯化及抑菌活性研究[J].食品科学,2009,30(5):51-55.