花红(Malus asiatica Nakai )系蔷薇科苹果属,又名沙果、林擒、文林果,是一种常见水果。适宜生长山坡阳处、平原砂地。我国花红产区主要分布在内蒙古、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、甘肃、湖北、四川、贵州、云南、新疆[1-2] 。香气是果实质量评价的重要指标之一,目前未见有花红香气成分的报道。本实验采用SPME技术,经GC-MS联用仪进行花红中的香气成分分析,建立花红香气成分的快速分析方法。为阐明香气的组成和品质评估提供科学实验依据。
1 材料方法
1.1 材料 花红(产于云南)购于贵州省贵阳市沃尔玛超市(2009年9月)。
1.2 仪器及设备 手动SPME进样器,100 μmPDMS萃取纤维头,HP6890/5975C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。
1.3 固相微萃取样品制备 先将固相微萃取纤维头在气相色谱进样口老化,老化温度250℃,老化时间10 min。称取花红约20 g,切碎置于50 ml干净锥形瓶中,用封□膜封好瓶口。10 min后插入100 μmPDMS萃取纤维头,于室温下取样30 min,然后放在气质联用仪上进行脱附分析。
1.4 气相色谱条件 色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温45℃(保留2 min),以3.5℃/min升温至220℃,保持2 min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml/min;进样量1 μl;分流比20∶1。
1.5 质谱检测条件 离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1 037 V;接口温度280℃;质量范围30~550 amu。
2 结果与分析
花红样品经GC/MS分析后得到总离子图(图1)。对相似度(probability)大于85%的组分经计算机谱库检索以及与标准图谱对照,鉴定出7种化学成分,占总峰面值96.22%。研究结果显示花红香气由烯烃和酯组成,含量较高的物质是α-法呢烯(67.457%),乙酸己酯(11.885%),丁酸己酯(5.95%)。见表1。图1 花红GC/MS总离子图表1 花红香气GC-MS测定结果
【参考文献】
1] 马李一,殷宁,甘瑾,等.中草药杀菌剂对花红保鲜的研究[J].食品工业科技,2004,25(9):129-132.
[2] 农业大词典编辑委员会.农业大词典[M].北京:中国农业出版社,1998:1408.