1 引 言
工业催化剂载体中氧化铝是应用最为广泛的载体，其孑L径分布为微孔(孔径<2nm)、中孔 (孔径2—50nm)和大孔(孔径>50nm)．经过大量的实践，人们越来越清楚地认识到对催化性能 有重要影响的不光是催化剂的总孔容，还有其孔径分布⋯．人们近来还发现：以孔径分布集中 的纳米级有序多孔材料作为模板，可以制备出各种纳米尺寸的器件，器件表现出明显的量子限 域效应和独特的功能，在太空材料、生物、医药、光电器件等领域展现了引人注目的应用前 景【2】．因此，孔径分布集中的纳米级有序多孔材料不但在催化领域有着广泛的实用价值，其制 备和应用也已成为新材料研究的热点【3’4】．笔者以异丙醇铝为原料，经过水解、酸解胶等过程， 在不使用模板剂的情况下成功制备了比表面积较大、孔分布较集中的纳米多孔氧化铝粉体．
2实验部分
2．1主要试剂 异丙醇铝(化学纯，上海化学试剂一厂)；异丙醇(分析纯，杭州双林化工试剂厂)．
2．2基本原理
异丙醇铝作为起始原料，首先与水发生水解反应，水解产物(如二异丙醇铝)一经生成，就 会发生二异丙醇铝相互间的缩水反应和二异丙醇铝与部分未水解异丙醇铝之间的缩醇反应． 以上反应可表示如下：
水解反应：
缩水反应：
AI(OC3H7)3+H20一(H7C30)2A10H+c3H30H
(H7C30)2AI--OH+HO—Al(OC3H7)2——-(H7C30)2Al—O一触(OC3H7)2+H20
缩醇反应：
(H7C30)2舢一0H+AKOC3H7)3—一(H7C30)2Al—O—Al(OC3H7)2+C3H70H
随着水解反应和缩合反应的不断进行，水解产物及部分未水解异丙醇铝分子之间继续聚 合，并逐步形成胶状物，胶状物再经酸胶溶变成溶胶[引．最后，溶胶经干燥、煅烧处理变成氧化 铝．
2．3 制备过程
根据上述基本原理，A1203纳米多孔粉体的制备过程如下：以异丙醇铝1009为原料，加入 异丙醇609，回流搅拌1h，然后加入蒸馏水后搅拌4b．随着反应进行，反应液逐步向凝胶转变， 加入适量的HN03胶溶，将制得的溶胶静置老化两天后在80℃下真空旋转干燥，再将干燥物研 磨，得到AIO(Ott)白色粉末，标为样品一．将样品一置于马弗炉中煅烧，升温至550％：保持3h， 冷却得到A1203白色粉体，标为样品二．
2．4表征
在美国麦克公司ASAP-2010C化学物理吸附仪上对材料的比表面积及孔分布进行测定，热 重分析在美国TA公司SDT．Q600型综合热分析仪上完成，用日本日立公司Hitachi S-4700¨场 发射扫描电镜对材料进行形貌分析，样品的晶相用美国热电Thermo Noran VANTAGE—ESI型x 射线能谱仪测试．
3结果与讨论
3．1 XRD分析 样品一、样品二的XRD谱图如图1和图2所示，从图1可以看出，样品一的衍射峰较宽而
强，说明其粒子原始粒径较小(由其半峰宽计算得到晶粒的平均粒经约为15nm)，粒子结晶程 度好，对比JCPDS卡片(21．1307)可知样品一为A10(OH)；从图2可以看出，样品二出现衍射强 度较大的特征峰，特征峰位置和强度与JCPDS卡片(10．0425)上的7型A1203相一致，说明样品 二为了型A1203．
图1样品一的XRD谱图
3．2 SEM分析 图3为样品二的场发射扫描电镜照片，从中可看出，样品二由粒经小于100nm的近球形颗
粒聚在一起形成团簇，并堆成了一种疏松多孔结构，大量纵横交错的孔道呈蠕虫状，孔径大小、
图3样品二的SEM照片
3．3 TC．DTA分析
在氮气氛中，10℃／IIlin升温速率下，样品一的差热(DTA)及热重(TG)分析曲线如图4所 示，图4中DTA曲线明显出现了二个吸热峰，约60℃处弱吸热峰是物理吸附水的脱附峰，
485℃处是AIO(OH)脱水转变成7型A1203的吸热峰，AIO(on)的脱水分数理论值(15％)与TG 显示值基本吻合．吸热峰峰型的尖锐程度标志着粒子的均匀性和结晶的好坏，550℃后基本没 有质量损失，DTA曲线与TG曲线变化也基本平缓，表明选择550℃煅烧温度是合适的．
3．4 BET分析
样品二经抽真空脱气进行液氮吸附．脱附分析，图5给出了样品的等温吸附．脱附曲线．可 以看出，曲线为Langmuir IV型，吸附和脱附存在滞后现象，在p／p0为0．7—0．95范围内存在一 个明显的Hl型滞后环，这是由于毛细管凝聚作用造成的．发生毛细作用的压力较高，说明介 孔的孑L径较大，迟滞环很陡，并且直立部分几乎平行，表明孔道有序性好【6J．当对比压力接近于
1时，吸附、脱附曲线的趋向形成一个小平台，但尚未完全重合，表明孔道不是直筒形．图6为 样品二以BET法从脱附等温线得到的孔经分布曲线，可以看出孔径在10—50nto内分布，中孔 分布较集中．样品形成孑L径分布集中的可能原因是：在加酸胶溶后，溶胶体系中主要存在着由 粒子分布高度集中的球状一次粒子团聚在一起而形成的二次粒子，并且二次粒子的粒径基本 相同，其中一次粒子之间的空隙即为最终粉体之中孔的前身，由于真空干燥过程中水挥发非常 缓慢并且二次粒子的结构比较稳定，因此这些二次粒子在干燥以后可以保持原有的结构并(责任编辑：南粤论文中心)转贴于南粤论文中心: http://www.nylw.net(南粤论文中心__代写代发论文_毕业论文带写_广州职称论文代发_广州论文网）
